ZrO2 and Fe/ZrO2 as heterogeneous catalysts for the esterification of oleic acid and ethanol

Abstract

ZrO2 și Fe/ZrO2 au fost sintetizați pe calea solvotermă folosind alcool benzilic ca solvent. Spectroscopia cu infraroșu cu transformată Fourier (FTIR) a arătat reziduuri organice adsorbite inițial pe ZrO2, în timp ce rezultatele microscopiei electronice cu scanare (SEM) au indicat că materialul a fost aglomerat. Analiza prin spectroscopie cu raze X cu dispersie energetică (EDS) a confirmat formarea materialului dorit, precum și prezența fierului ca dopant. Difractometria cu raze X (XRD) a arătat că probele sintetizate pe o placă fierbinte au cristalizat în structura tetragonală cu o dimensiune medie a cristalitelor cuprinsă între 5 și 7 nm, în timp ce formarea amorfă a avut loc cu incidența microundelor. Probele au fost calcinate timp de 30 de minute la 500 °C, ducând la cristalizarea sub formă tetragonală, cu cristaliți variind de la 10 la 14 nm, în plus față de eliminarea reziduurilor adsorbite. Esterificarea între acid oleic și etanol s a făcut la 60 °C timp de 1 oră. Ratele de conversie au fost determinate prin pregătirea curbelor de calibrare și folosind vârfurile FTIR din produse. Activitatea catalitică a fost observată pentru toate probele pure și dopate, probele dopate cu fier(III) prezentând cea mai bună performanță, atingând o conversie de 86,3%.