Abstract:
ZrO2 și Fe/ZrO2 au fost sintetizați pe calea solvotermă folosind alcool benzilic ca solvent. Spectroscopia cu infraroșu cu transformată Fourier (FTIR) a arătat reziduuri organice adsorbite inițial pe ZrO2, în timp ce rezultatele microscopiei electronice cu scanare (SEM) au indicat că materialul a fost aglomerat. Analiza prin spectroscopie cu raze X cu dispersie energetică (EDS) a confirmat formarea materialului dorit, precum și prezența fierului ca dopant. Difractometria cu raze X (XRD) a arătat că probele sintetizate pe o placă fierbinte au cristalizat în structura tetragonală cu o dimensiune medie a cristalitelor cuprinsă între 5 și 7 nm, în timp ce formarea amorfă a avut loc cu incidența microundelor. Probele au fost calcinate timp de 30 de minute la 500 °C, ducând la cristalizarea sub formă tetragonală, cu cristaliți variind de la 10 la 14 nm, în plus față de eliminarea reziduurilor adsorbite. Esterificarea între acid oleic și etanol s a făcut la 60 °C timp de 1 oră. Ratele de conversie au fost determinate prin pregătirea curbelor de calibrare și folosind vârfurile FTIR din produse. Activitatea catalitică a fost observată pentru toate probele pure și dopate, probele dopate cu fier(III) prezentând cea mai bună performanță, atingând o conversie de 86,3%.
Description:
ZrO2 and Fe/ZrO2 were synthesized by the solvothermal route using benzyl alcohol as solvent. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy showed organic residues initially adsorbed on the ZrO2, while scanning electron microscopy (SEM) results indicated that the material was agglomerated. Energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) analysis confirmed the formation of the desired material, as well as the presence of iron as a dopant. X-ray diffractometry (XRD) showed that the samples synthesized on a heating plate crystallized in the tetragonal structure with an average crystallite size ranging from 5 to 7 nm, while amorphous formation occurred with microwave incidence. The samples were calcined for 30 min at 500 °C, leading to crystallization in the tetragonal form, with crystallites ranging from 10 to 14 nm, in addition to eliminating the adsorbed residues. The esterification between oleic acid and ethanol was done at 60 °C for 1 h. The conversion rates were determined by preparing calibration curves and using FTIR peaks from products. Catalytic activity was observed for all pure and doped samples, with samples doped with iron(III) presenting the best performance, reaching 86.3% conversion.
